在做电感耦合等离子体(icp)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对icp测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
以下以LEEMANProfileICP等离子体单道扫描光谱仪为例,该仪器采用中阶梯光栅,配合弧面棱镜/透镜的交叉色散系统,是当今世界上色散率最大的ICP系统。并具备高效UV及VIS双光电倍增管,无论紫外或痕量样品的分析测量,均可使测量信号获得有效放大,定位准确,具有较高的精确度和灵敏度,可用于微量和常量的分析,最快扫描速度可达20个元素/min,能对72种金属元素以及部分非金属元素进行定性和定量分析,并具有基于WINDOWS平台的分析软件。
根据检测需要,将各种金属标准储备液逐级稀释,得到相应浓度的标准使用液,并用硝酸对标准使用液和空白进行酸化,在稀释标准使用液和制备空白校正液时,必须使用超纯水,同时必须保证硝酸纯度为优级纯。本实验需检测水质样本中的镉、铅、钡三样重金属元素,故只需用这三种重金属元素的标准储备液逐级稀释,得到相应浓度的标准使用液。
为了避免干扰,保证检测的顺利进行,需要对水质样品进行预处理。如果水质样品中含有悬浮颗粒,需要采用滤膜过滤,并加入2%优质纯硝酸进入酸化处理,保持水样稳定性。如果检测还需要测定水样中总的金属含量,则必须经过硝解后进行测定。对于基体过于复杂的水质样品,还需要根据具体情况对样品进行处理。
检测时,必须等仪器开机联机正常后才可以设置工作条件。由于合适的分析谱线波长对测量结果的准确性和可信度有巨大影响,需要特别注意。谱线可以从仪器配置数据库中查找,在这里,Cr波长选择206.149nm,Pb波长选择220.353nm,Ba波长选择455.403nm。等离子体功率对光源参数和光谱辐射强度有直接影响,从实际检测光谱信背比来看,Cr在1.05Kw、Pb和Ba在1.15Kw时光谱信背比最好,并按此设定最佳功率条件。载气压力对光源辐射强度也有重要影响,根据最佳光谱信背比和谱线净强度来看,在Cr、Pb和Ba检测中,采用450kPa载气压力效果较好。
在仪器设定好之后,即可点火,在仪器稳定之后对空白样本及标准使用液进行检测,制作出工作曲线。ICP光谱法的线性范围很宽,在作工作曲线时,可以做单点标准工作曲线,也可以根据需要做多点标准工作曲线。在对标准使用液进行检测之后,即可采用同样的方法,对水质样品进行检测,由于LEEMANProfileICP采用计算机控制,完全实现检测过程的自动化,并采基于WIONDOWS平台采用视窗化操作,只需要直接读出水质样品中被测元素含量即可,而不用人工比对。
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